14 mg / l

3.1 QA limit สำหรับ spike recovery เท่ากับ 20%

3.2 QA limit สำหรับการวิเคราะห์ซ้ำ เท่ากับ 15%

สารอินทรีย์ส่วนใหญ่สามารถย่อยสลายได้ด้วยสารผสมของ Chromium และกรด Sulfuric ภายใต้สภาวะที่มีความร้อน สำหรับการทดสอบนั้นในขั้นต้นสารอินทรีย์ในตัวอย่างที่มีสภาพเป็นกรดเข้มข้นจะถูกย่อยสลายโดยการให้ความร้อนในระบบปิด และมีปริมาณของ Potassium dichromate (K₂Cr₂O₇) ที่รู้ค่าแน่นอนและมากเพียงพอที่จะย่อยสลายสารอินทรีย์จนหมดหลังจากการย่อยสลายแล้ว นำตัวอย่างไปไตรเตรต(titrate) หาปริมาณของ K₂Cr₂O₇ ที่เหลือ ด้วย Ferrous Ammonium Sulfate (FAS) และคำนวณหาปริมาณของ K₂Cr₂O₇ ที่ใช้ไปในการย่อยสลายสารอินทรีย์ โดยคิดปริมาณเทียบเท่ากับปริมาณออกชิเจน

ปริมาณของ Nitrite (NO₂^--N) 1 mg จะให้ค่า COD 1.1 mg ของ O₂ โดยปกติในน้ำจะมีปริมาณของ Nitrite น้อยมากและมีค่าไม่เกิน 1 หรือ 2 mg/l ซึ่งจะถือว่าผลรบกวนของ Nitrite ในปริมาณนี้ไม่มีนัยสำคัญ ในกรณีที่ผลกระทบของ Nitrite มีนัยสำคัญให้เติมกรด Sulfamic 10 mg ต่อทุก ๆ 1 mg ของปริมาณ Nitrite ที่มีอยู่ในตัวอย่างที่ใช้ทดสอบ และให้เติมกรด Sulfamic จำนวนเท่ากับที่เติมในตัวอย่าง ลงใน Blank ด้วย

ตัวอย่างที่มีปริมาณของ Reduced Inorganic Species เช่น Ferrous Iron, Sulfide, Manganous Manganese เป็นต้น ในปริมาณที่มีนัยสำคัญ มีผลทำให้ค่าของ COD ผิดพลาด

6.1.ภาชนะที่ใช้ในการย่อยสลาย (digestion vessel) ควรใช้หลอดทดสอบที่เป็น Borosilicate ซึ่งมีขนาด 16 x 150 mm พร้อมฝาจุกเกลียวที่ทำด้วย TFE (tetrafluoroethylene)

6.2.เตาอบที่สามารถให้ความร้อนอยู่ระหว่าง 150 ± 2 ° C

6.3.ไมโครปิเป็ต(micro pipet) ขนาด 1-5 ml

6.4.ถุงมือกันกรด

7.1. สารละลายมาตรฐาน Potassium Dichromate Digestion 0.0167 M

อบสาร K₂Cr₂O₇ ที่อุณหภูมิ 103° C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง นำสาร K₂Cr₂O₇ ที่อบแล้วมา 4.913 g เติมน้ำกลั่นให้ได้ประมาณ 500 ml เติม กรด H₂SO₄ เข้มข้น 167 ml และ HgSO₄ 33.3 g เมื่อสารต่างๆละลายจนหมด และเย็นเท่าอุณหภูมิห้อง เติมน้ำกลั่นให้ได้ 1,000 ml

7.2. สารละลายผสม Sulfuric Acid – Silver Sulfate

เตรียมสารละลายผสมระหว่าง Ag₂SO₄ และ กรด H₂SO₄ เข้มข้น ในอัตราส่วน 5.5 g ของ Ag₂SO₄ ต่อ 1 kg ของกรด H₂SO₄ เข้มข้น ตั้งทิ้งไว้ 1-2 วันให้ Ag₂SO₄ ละลาย

7.3. สารละลาย Ferroin Indicator

ละลายสาร 1,10-phenanthroline monohydrate จำนวน 1.485 g และสาร FeSO₄ .7H₂O จำนวน 695 mg ในน้ำกลั่น และปรับปริมาตรให้ได้ 100 ml

7.4. สารละลายมาตรฐาน Ferrous Ammonium Sulfate (FAS) 0.10 M

นำสาร Fe(NH₄)₂(SO₄)₂6H₂O มา 39.2 g ละลายในน้ำกลั่น เติมกรด H₂SO₄ เข้มข้น 20 ml ทำให้เย็น แล้วเติมน้ำกลั่นให้ได้ 1,000 ml

7.4.1. นำหลอดทดสอบมา 3 หลอด เติมสารต่าง ๆ ตามลำดับในแต่ละหลอดดังนี้

1)น้ำกลั่น 2.5 ml

2)สารละลายมาตรฐาน Potassium Dichromate Digestion 0.0167 M 1.5 ml

3)สารละลายผสม Sulfuric Acid - Silver Sulfate 3.5 ml

7.4.2. ปิดฝาให้สนิท กลับหลอดไปมาหลายๆ ครั้งเพื่อให้สารผสมเข้ากัน

7.4.3. ทำให้เย็นเท่าอุณหภูมิห้อง แล้วเติมสารละลาย Ferroin Indicator 1-2 หยด

7.4.4. นำไป ไตรเตรท(titrate) ด้วย สารละลายมาตรฐาน FAS

7.5. สารละลายมาตรฐาน Potassium Hydrogen Phthalate (KHP)

บดสาร Potassium Hydrogen Phthalate (HOOCC₆H₄COOK) ให้ละเอียดแล้วนำไปอบที่อุณหภูมิ 120° C จนได้น้ำหนักคงที่ นำสารที่อบแล้วมา 4,250 mg เติมน้ำกลั่นให้ได้ 1,000 ml จะได้สารมาตรฐานที่มีค่า COD เท่ากับ 5,000 mg O₂ /l เก็บไว้ในตู้เย็นได้ 3 เดือน

9.1 ข้อควรระวัง

9.1.1 ควรใส่ถุงมือกันกรดขณะเขย่าหลอดทดสอบ

9.1.2ในกรณีตัวอย่างมีตะกอนขนาดใหญ่ ให้ปั่นตัวอย่างเพื่อให้ตะกอนมีขนาดเล็กลงเป็นเนื้อเดียวกันก่อน

9.1.3ในการทดสอบให้ใช้ micro pipet ขนาด 1-5 ml

9.1.4 เลือกตัวอย่างอย่างน้อย 10% ของจำนวนตัวอย่างทั้งหมดมาทำ Spiked Duplicate Recovery

9.2.เขียนชื่อตัวอย่างน้ำ หรือเขียนหมายเลขแทนตัวอย่างน้ำก็ได้ ติดไว้ข้างหลอดทดสอบ จดหมายเลขและชื่อตัวอย่างลงในสมุดบันทึกให้ตรงกับหมายเลขในหลอดทดสอบ

9.3. การเตรียมตัวอย่าง

9.3.2. ทำตัวอย่างให้เย็นเท่าอุณหภูมิห้อง เขย่าให้ตัวอย่างผสมกันดี แล้วนำมา 2.5 ml ใส่ในหลอดทดสอบ 1 หลอดต่อ 1 ตัวอย่าง

9.3.3. สำหรับตัวอย่างที่ทำ Spike Duplicate Recovery ให้ใส่ตัวอย่างที่เลือกไว้สำหรับทำ Spike Duplicate Recovery ใน 3 หลอด ๆ ละ 2.5ml แล้วนำ 2 หลอดมาเติมสารละลาย Standard KHP หลอดละ 0.050 ml

4. ทำ Quality Control Check โดยนำน้ำกลั่นมา 2.5 ml ใส่ในหลอดทดสอบ 1 หลอด เติมสารละลายมาตรฐาน KHP 0.050 ml

9.4 เติมสารละลายมาตรฐาน Potassium Dichromate Digestion 0.0167 M จำนวน 1.5 ml ทุก ๆ หลอดทดสอบ

9.5 เติมสารละลายผสม Sulfuric Acid - Silver Sulfate จำนวน 3.5 ml ลงในทุก ๆ หลอดทดสอบโดยค่อย ๆ ใส่ให้กรดไหลลงตามข้างหลอดไปอยู่ด้านล่างน้ำตัวอย่างและสาร Digestion

ทดสอบ แล้วนำไป ไตรเตรต(titrate )ด้วย สารละลายมาตรฐาน FAS

9.10. เมื่อถึงจุดสิ้นสุด สารละลายเปลี่ยนจากสีเขียวแกมน้ำเงินไปเป็นสีน้ำตาลปนแดง

9.12. นำค่าที่ได้ไปคำนวณ ตามสูตร

A = ปริมาตรของสารละลายมาตรฐาน FAS ที่ใช้สำหรับ Blank, ml

B = ปริมาตรของสารละลายมาตรฐาน FAS ที่ใช้สำหรับ ตัวอย่าง, ml

M = molarity ของสารละลายมาตรฐาน FAS ที่คำนวณได้จากการ Standardize

ให้รายงานผลของ COD ที่คำนวณได้เป็นเลขจำนวนเต็ม และมีหน่วยเป็น mg O₂/l

13. การจัดการของเสีย

น้ำเสียจากการวิเคราะห์หา COD มี Chromium และปรอท อยู่ในปริมาณสูง ฉะนั้นต้องแยกเก็บน้ำเสียจากการวิเคราะห์ไว้ในถัง Waste ต่างหาก เพื่อนำไปบำบัดภายหลัง ห้ามเทลงอ่างล้างเครื่องแก้ว หลังจากเทน้ำเสียในหลอดทดสอบลงในถัง Waste แล้วให้ Rinse หลอดทดสอบด้วยน้ำ 2 ครั้ง เทน้ำที่ Rinse แล้วใส่ในถัง Waste ด้วย